СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ В БУРОУГОЛЬНОЙ ЗОЛЕ Российский патент 2002 года по МПК G01N33/38; G01N33/22

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ В БУРОУГОЛЬНОЙ ЗОЛЕ Российский патент 2002 года по МПК G01N33/38 G01N33/22

Изобретение относится к строительным материалам и теплоэнергетике и может быть использовано при производстве золосодержащих строительных материалов, а также при регулировании процесса сжигания бурого угля на ТЭЦ.

Количество несгоревшего бурого угля в его золе, называемое потерями при прокаливании — ППП или мехнедожогом, существенно влияет на гидравлическую активность зол, прочность золоматериалов и величину их собственных деформаций (см., например, Овчаренко Г.И. Золы углей КАТЭКа в строительных материалах. — Красноярск: Изд-во Краснояр. ун-та, 1992. — Стр. 68-69).

Оперативное определение потерь при прокаливании также требуется при регулировании технологии подготовки и сжигания бурого угля на ТЭЦ.

Известен способ определения потерь при прокаливании в золе по ГОСТ 11022-75, заключающийся в том, что навеску золы взвешивают на аналитических весах с точностью до одной тысячной грамма совместно с предварительно прокаленным фарфоровым тиглем, осуществляют прокаливание золы в муфельной печи при 1000 o С в течение не менее 1 часа, охлаждают тигли с золой в эксикаторах с влагопоглотителем, взвешивают тигли после охлаждения на аналитических весах с той же точностью. Затем по разнице веса определяют потери при прокаливании в золе. Общее время определения потерь при прокаливании в золе составляет не менее четырех часов.

Недостатком указанного способа является то, что для определения потерь при прокаливании в золе необходимо иметь соответствующее оборудование: аналитические весы, муфельную печь и длительно прокаливать пробу золы.

Наиболее близким к заявляемому (прототипом) является способ определения содержания потерь при прокаливании в буроугольной золе по заранее установленной зависимости с использованием в качестве параметра косвенной характеристики, в качестве которой используют показатель нормальной густоты зольного теста и остаток при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм (см. Овчаренко Г.И., Плотникова Л.Г., Францен В.Б. Оценка свойств зол углей КАТЭКа и их использование в тяжелых бетонах. — Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 1997. -Стр. 21-23, табл. 1.7).

Недостатком прототипа является низкая точность определения: коэффициент корреляции взаимосвязи между потерями при прокаливании и показателем нормальной густоты зольного теста составляет 0,73, что указывает на недостаточно тесную связь между указанными параметрами (см. табл. 2).

Техническим результатом является повышение точности определения потерь при прокаливании в буроугольной золе.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения содержания потерь при прокаливании в буроугольной золе — ППП по заранее установленной зависимости с использованием в качестве параметра косвенной характеристики — показателя нормальной густоты зольного теста — НГ, остатка при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм — Ост определение потерь при прокаливании осуществляют по выраженной в виде уравнения регрессии двухпараметрической зависимости от НГ и Ост. Указанное уравнение может иметь следующий вид: ППП=0,4420Ост+0,642-0.015НГ.

Повышение точности определения потерь при прокаливании в буроугольной золе достигается посредством использования в качестве косвенной характеристики показателя нормальной густоты зольного теста и остатка при просеивании золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм, что позволяет повысить коэффициент корреляции r до 0,91 (см. табл. 2).

Применение сита с диаметром отверстий 80 мкм для просеивания буроугольной золы является оптимальным, так как диаметр зольных частиц имеет размеры от 3 до 120 мкм и если применять более грубое сито (диаметр отверстий более 80 мкм), то остатка на сите не будет, а если применять более мелкое сито (диаметр отверстий менее 80 мкм), то это значительно усложняет процесс просеивания.

Предлагаемое изобретение поясняется табл. 1-3, где на табл.1 приведены свойства буроугольных зол; на табл.2 — коэффициенты корреляции взаимосвязей между потерями при прокаливании и показателем нормальной густоты зольного теста и между потерями при прокаливании, показателем густоты зольного теста и остатком при просеивании золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм; на табл. 3 — значения потерь при прокаливании в буроугольной золе, полученные в соответствии с заявляемым способом, способами — прототипом и аналогом.

Кроме того, на в табл. 1-3 обозначено:
ППП — потери при прокаливании;
НГ — показатель нормальной густоты зольного теста;
Ост — остаток при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм.

Пример конкретного осуществления изобретения.

На ТЭЦ отбирают 12 проб буроугольных зол. У каждой пробы определяют потери при прокаливании по ГОСТ 11022-75, показатель нормальной густоты зольного теста по ГОСТ 310.3-76, остаток при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм. Полученные данные заносят в табл.1.

По этим данным устанавливают зависимость между содержанием потерь при прокаливании и косвенной характеристикой, в качестве которой используют показатель нормальной густоты зольного теста и остаток при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм, а также устанавливают зависимость между содержанием потерь при прокаливании и косвенной характеристикой, в качестве которой используют показатель нормальной густоты зольного теста (в соответствии со способом-прототипом).

О точности определения содержания потерь при прокаливании в буроугольной золе судят по коэффициентам парной и множественной корреляции, которые рассчитывают по формулам


где х — потери при прокаливании (ППП;,
y — нормальная густота зольного теста (НГ);
z — остаток при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм(Ост).

Полученные значения коэффициентов корреляции заносят в табл. 2.

Затем, применяя уравнения регрессии (3, 4), полученные на основе экспериментальных данных табл. 1, определяют расчетным путем потери при прокаливании для тех же 12 проб буроугольных зол, а также находят истинное значение потерь при прокаливании по ГОСТ 11022-75 (способ-аналог).

ППП=1,068НГ-20,84 (3),
ППП=0,4420Ост+0,642-0,015НГ (4),
где ППП — потери при прокаливании;
НГ — нормальная густота зольного теста;
Ост — остаток при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм.

Эти значения потерь при прокаливании помещают в табл. 3.

Как видно из табл. 3, расчетные значения потерь при прокаливании по способу-прототипу (уравнение (3)) значительно в большей степени отличаются от истинных, определенных по ГОСТ 11022-75, по сравнению с расчетными значениями потерь при прокаливании, определенными согласно заявляемому способу (уравнение (4)), что соответствует величинам коэффициентов корреляции.

Содержание потерь при прокаливании вновь поступающих партий буроугольной золы определяют по заранее установленной зависимости между содержанием потерь при прокаливании, показателем нормальной густоты зольного теста и остатка при просеивании буроугольной золы через сито с диаметром отверстий 80 мкм.

Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает повышение точности определения потерь при прокаливании в буроугольной золе (коэффициент корреляции увеличивается от 0,73 до 0,91) за счет использования двухпараметрической зависимости.

Метод определения относительного изменения массы при прокаливании

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-технический центр «Огнеупоры» (ООО «НТЦ «Огнеупоры»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. № 46-2014)

За принятие стандарта проголосовали

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Росс та нд а рт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2015 г. No 205-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.

5 83АМЕН ГОСТ 2642.2-66

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе к Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ Метод определения относительного изменения массы при прокаливании

Refractories and refractory raw matenafts. Determnabon of loss on ignition

Дата введения — 2016—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, неформованные огнеупоры и огнеупорные изделия и устанавливает гравиметрический метод определения относительного изменения массы при прокаливании (от 0.1 % до 55 %).

Настоящий стандарт не распространяется на типы огнеупоров: углеродистые, оксидоуглеродистые, карбидкремниевые и бескислородные.

Примечание -Для о«ссид©углеродистых огнеупоров допускается определять относительное изменение массы при прокаливании как характеристику суммарного содержания углерода и органических компонентов. если это предусмотрено нормативным документом на продукцию.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.2.007.9—93 (МЭК 519-1-64) Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 2642.0-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28874—2004 Огнеупоры. Классификация

ГОСТИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «(Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 2642.0 и ГОСТ 28874.

‘ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

4 Сущность метода

Метод заключается в определении относительного изменения массы пробы е результате прокаливания до постоянной массы при заданной температуре.

5 Общие положения

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0.

6 Средства измерений и аппаратура

При проведении определений по настоящему стандарту используют следующие средства измерений и аппаратуру:

• электрическая муфельная печь, обеспечивающая нагрев до температуры не ниже 1000 в С с автоматическим поддержанием заданной температуры:

• весы по ГОСТ 24104. класс точности II:

• эксикатор по ГОСТ 25336. в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый кальций по техническому документу или силикагель по техническому документу, окрашенный солями кобальта;

• тигли фарфоровые низкие 2. 3 или 4 по ГОСТ 9147:

— тигли из платины по ГОСТ 6563;

• тигли корундовые по нормативной документации.

7 Требования безопасности

7.1 Требования безопасности к электрической муфельной печи, применяемой для испытания, должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.9.

7.2 Помещение для проведения испытания должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

7.3 При проведении ислытажя должны применяться индивидуальные средства защиты: спецодежда. перчатки и т. д.

8 Проведение испытания

8.1 Проведение испытаний кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров с массовой долей А1₂₃ менее 95 %, магнезиальных огнеупоров, глин и каолинов

Фарфоровый, корундовый или платиновый тигель прокаливают при температуре (1000 ± 50) в С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе.

Массу считают постоянной, если результаты двух последующих взвешиваний отличаются не более чем на 0.1 %.

Аналитическую пробу массой 1.0 г. помещают в тигель и взвешивают.

Тигель с аналитической пробой устанавливают в электрическую печь, предварительно разогретую до температуры не выше 350 *С и постепенно нагревают до температуры (1000 ± 50) °С. выдерживают в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с аналитической пробой в печь с температурой не выше 600 *С.

Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Повторные прокаливания проводят при температуре (1000 ± 50) в С. с выдержкой 20 минут.

Определения проводят параллельно по двум аналитическим пробам. Допускается проводить испытания двух аналитических проб последовательно.

8.2 Проведение испытания других типов огнеупоров и огнеупорного сырья (кроме глин и

Фарфоровый тигель прокаливают при температуре (1000 ± 50) е С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе.

Массу считают постоянной, если результаты двух последующих взвешиваний отличаются не

более чем на 0,1 %.

Аналитическую пробу массой 1.0 г. помещают в тигель и взвешивают.

Тигель с аналитической пробой устанавливают в муфельную печь, предварительно разогретую до температуры не выше 400 °С и постепенно нагревают до температуры (1000 ± 50) *С. выдерживают в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для обожженных материалов допускается помешать тигель с аналитической пробой в печь с температурой (1000 ± 50) в С.

Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Повторные прокаливания проводят при температуре (1000 ± 50) *С. с выдержкой 10 минут

Определения проводят параллельно по двум аналитическим пробам. Допускается проводить испытания двух аналитических проб последовательно.

9 Обработка результатов

9.1 Относительное изменение массы при прокаливании (X) выражают в процентах и вычисляют по формуле:

Требования к кварцевому песку, применяемому при производстве силикатного кирпича

Пригодность песка какого-либо месторождения для производства силикатного кирпича определяют опытным путем. Для этого изготовляют и испытывают образцы: сначала кубы или цилиндры в лабораторных условиях, а затем отдельные кирпичи или небольшие партии кирпичей в полупроизводственных и производственных условиях.

Для предварительной, ориентировочной оценки кварцевого песка как сырья для производства силикатного кирпича можно руководствоваться следующими общими положениями:

• песок должен содержать в своем составе не менее 90% кремнезема в виде кварца;
• желательно, чтобы зерна песка имели не круглую, окатанную, а угловую форму и шероховатую поверхность;
• песок может содержать не более 10% глины, причем глинистое вещество должно находиться не в виде отдельных включений, а в мелкодисперсном состоянии и должно быть равномерно распределено в песке;
• песок не должен содержать примеси органических веществ;
• песок должен быть разнозернистым, т. е. зерна песка должны быть разной крупности.

Зерновой состав кварцевого песка имеет большое значение, потому что песок, состоящий из зерен различной крупности, хорошо прессуется. Объясняется это тем, что при сжатии сырьевой смеси в прессе мелкие зерна песка размещаются между крупными, заполняя пустоты между ними, вследствие чего повышаются плотность и прочность кирпича.

Если зерновой состав естественного песка оказывается неудовлетворительным, то в процессе производства к нему прибавляют песок, содержащий более мелкие или более крупные зерна.

Зерновой состав песка определяют в лаборатории с помощью ситового анализа. Песок просеивают на ситах с отверстиями установленных размеров. Зерновой состав кварцевого песка различных месторождений приведен в табл. 2.

Таблица 2. Зерновой состав кварцевого песка различных месторождений

Примесь глины в кварцевом песке в виде включений не допускается, так как при наличии включений глины в силикатном кирпиче водопоглощение его увеличивается, а прочность и морозостойкость снижаются.

Если глинистое вещество равномерно распределено в песке и находится в тонкодисперсном (пылевидном) состоянии, то оно улучшает формовочные свойства сырьевой смеси, благодаря чему облегчается прессование кирпича. При наличии в песке более 10% глины частицы глинистого вещества обволакивают песчинки и ухудшают условия взаимодействия извести с песком при автоклавной обработке силикатного кирпича.

Присутствие в песке органических примесей (остатков растений, торфа и т. п.) резко ухудшает качество кирпича. Некоторые органические вещества обволакивают песчинки, создавая пленки на их поверхности, что затрудняет взаимодействие песка с известью. Кроме того, при автоклавной обработке силикатного кирпича органические вещества разлагаются, причем выделяются газы, которые вызывают образование трещин в кирпиче.

Рисунок 1. Кривая изменения объема песков в зависимости от их влажности

Объемный вес песка изменяется в зависимости от влажности. Песок, взятый из забоя, может иметь разную карьерную влажность (в зависимости от времени года и способа добычи его), которая обычно находится в пределах 3—5,5%.

При увеличении влажности песка до 5,5% он разрыхляется и увеличивается в объеме на 35%· Изменение объема песков в зависимости от их влажности показано на рис. 1.

При дальнейшем увеличении влажности песка (более 5,5%) объем его начинает уменьшаться, песок вновь уплотняется. При полном оводнении объем песка уменьшается, а вес увеличивается. В табл. 3 показана зависимость объемного веса кварцевого песка от его влажности.

9 Обработка результатов

9.1 Относительное изменение массы при прокаливании (X) выражают в процентах и вычисляют по формуле:

, (1)

где m — масса тигля с аналитической пробой до прокаливания, г;

m — масса тигля с аналитической пробой после прокаливания, г;

m — масса аналитической пробы, г.

9.2 Проверяют приемлемость результатов определения относительного изменения массы при прокаливании. Результат проверки считают удовлетворительным, если выполняется условие:

, (2)

где Х, Х — значения относительного изменения массы при прокаливании первой и второй аналитической пробы,%;

r — предел повторяемости (таблица 1).

За результат относительного изменения массы при прокаливании принимают среднеарифметическое значение , полученное на двух параллельных (последовательных) определениях, удовлетворяющих требованию приемлемости.

Если условие (2) не выполняется, проводят два дополнительных измерения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.